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    聚合氯化鋁中有效鋁含量的EDTA絡(luò)合滴定測定方法研究

    發(fā)布時間: 2025-09-19  點擊次數(shù): 531次

    聚合氯化鋁中有效鋁含量的EDTA絡(luò)合滴定測定方法研究  

    一、引言  

    聚合氯化鋁(PAC)的絮凝性能主要取決于有效鋁(Al3+及羥基多核鋁絡(luò)離子)含量,GB/T22627-2014明確要求工業(yè)級PAC有效鋁(以Al?O?計)應(yīng)≥6%。傳統(tǒng)滴定法存在樣品消解不wan全、干擾離子影響大等問題,本研究通過優(yōu)化消解條件和滴定參數(shù),建立EDTA絡(luò)合滴定法精準(zhǔn)測定有效鋁含量,為水處理藥劑質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。  

    二、實驗方法優(yōu)化  

    1.樣品前處理技術(shù)  

    (1)消解體系選擇  

    消解方法                         特點                                   有效鋁回收率  

    硝酸煮沸法       破壞聚合結(jié)構(gòu)che底,耗時15分鐘          99.2%  

    鹽酸微波消解法快速(5分鐘),需專用設(shè)備                 98.8%  

    直接稀釋法        未破壞聚合態(tài),結(jié)果偏低                        76.5%  

    優(yōu)化方案:稱取5.000gPAC樣品于250mL燒杯,加20mL硝酸(1+1),蓋上表面皿煮沸10分鐘(溶液澄清),冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶定容,此為試液A。  

    2.滴定條件優(yōu)化  

    (1)pH值控制  

    絡(luò)合pH:3.5-4.0(甲基橙指示劑調(diào)至微紅),確保Al3+與EDTAwan全絡(luò)合  

    返滴定pH:5.5(乙酸-乙酸鈉緩沖液),二甲酚橙指示劑變色敏銳  

    (2)EDTA過量系數(shù)  

    加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)體積為理論用量的1.5倍(如預(yù)計Al?O?20%,取樣0.5g需加EDTA25mL),煮沸5分鐘促進(jìn)絡(luò)合wan全。  

    三、干擾消除與方法驗證  

    1.主要干擾及消除  

    鐵離子:每100mL試液加1g抗壞血酸,還原Fe3+為Fe2+(lgK穩(wěn)FeY2-=14.33<AlY?=16.13,不干擾)  

    鈣離子:PAC中Ca2+含量通常<0.5%,對Al3+測定偏差<0.3%,可忽略  

    2.方法性能指標(biāo)  

    線性范圍:Al?O?5.0%-30.0%(y=0.0498x+0.021,R2=0.9998)  

    精密度:對20%Al?O?標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定6次,RSD=0.8%  

    準(zhǔn)確度:加標(biāo)回收率98.5%-101.2%(加標(biāo)水平5%-25%)  

    四、實際樣品分析與對比  

    1.方法性能  

    線性范圍:Al?O?5%-30%(R2=0.9998),檢出限0.05%;  

    精密度:6次平行測定RSD=0.8%(20%Al?O?標(biāo)樣)。  

    2.實際樣品分析  

    PAC-01:宣稱Al?O?28%,實測27.6%(相對偏差-1.4%);  

    PAC-02:宣稱Al?O?15%,實測10.5%(堿化度不足導(dǎo)致偏低)  

    3.與ICP-MS方法對比  

    選取5批樣品同步用ICP-MS測定總鋁,有效鋁占總鋁比例為75%-85%,證實聚合態(tài)鋁需消解后才能被EDTA滴定。  

    五、結(jié)論  

    本研究建立的EDTA絡(luò)合滴定法通過優(yōu)化消解和滴定條件,有效消除鐵離子干擾,方法精密度和準(zhǔn)確度滿足國標(biāo)要求。對工業(yè)樣品的檢測發(fā)現(xiàn),堿化度是影響有效鋁含量的關(guān)鍵因素,生產(chǎn)過程應(yīng)控制OH?/Al3+摩爾比在2.0-2.5之間。該方法操作簡便、成本低,適用于PAC生產(chǎn)企業(yè)的常規(guī)質(zhì)控分析。  

    參考文獻(xiàn)  

    [1]王廣珠,李翠平.聚合氯化鋁的制備及應(yīng)用研究進(jìn)展[J].工業(yè)水處理,2023,43(5):1-8.  

    [2]GB/T22627-2014,水處理劑聚合氯化鋁[S].  

    [3]張麗,王ming遠(yuǎn).微波消解-EDTA滴定法測定聚合氯化鋁中鋁含量[J].化學(xué)分析計量,2022,31(2):45-48.  

    [4]國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法(第4版)[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002:756-758.  

    關(guān)鍵詞:聚合氯化鋁;有效鋁;EDTA滴定;絮凝劑;水處理劑  

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